أهم طرائق الفصل

 تعتمد طرائق الفصل المستخدمة في مختلف المجالات الدوائية والصناعية وغيرها على اختلاف مكونات الأمزجة والمحاليل , فلا يمكن استخدام نفس طرائق الفصل عندما يراد فصل الرمل عن الحصى أو عند فصل الملح عن الماء النقي .. تتضمن طرائق الفصل عدة أنواع منها :

التقطير : Distillation

يعتمد مبدأ التقطير على فصل السوائل ذات درجات الغليان المتفاوتة , تستخدم هذه الطريقة في فصل الكحول عن الماء , كما أن التقطير يستخدم في استخراج النفط من باطن الأرض وتحويله إلى منتجات بترولية .

الترشيح : Filtration

يعتبر من أفضل الطرق المستخدمة لفصل المواد ذات الجزيئات المختلفة في الأحجام سواءً كانت على شكل حبيبيات معلقة ضمن سائل أو على شكل خليط من مكونات صلبة مختلفة في أحجام حبيباتها .

 الكروماتوغرافيا ( التفريق اللوني Chromatography) :

وتستخدم لفصل مزيج من سوائل معتمدة بشكل أساسي على اختلافها في الخواص الفيزيائية مثل القطبية واختلاف احجام مكوناتها أو ألفتها تجاه بعض المركبات , لها العديد من الأنواع مثل كروماتوغرافيا الطبقة الرقيقة TLC وكروماتوغرافيا العمود والكروماتوغرافيا الغازية .

 الاستخلاص Extraction :

 تعتمد بشكل أساسي على فصل المواد المختلفة في انحلاليتها في المحاليل العضوية الغير قابلة للامتزاج , كما ان درجة الحموضة يمكن أن تلعب دوراً هاماً في هذه الطريقة حيث انها تؤثر في درجة تشرد المواد وبالتالي اختلاف قابليتها للانحلال وللانتقال من محل لآخر .

التثفيل centrifugation :

هو عملية فيزيائية تعتمد على تطبيق مبدأ القوة النابذة force centrifuge الناتجة من فعل الدوران المتسارع، الغاية منه فصل مزيج من المواد السائلة أو الغازية ذات الكثافة المتباينة، أو فصل الجزيئات أو القطيرات أو العناصر المعلقة في سائل.

 المصدر مقرر الكيمياء التحليلية 2 للدكتور أمير

التقطير

كما أسلفنا سابقاً بأنه عملية تسخين السائل حتى يغلي مع المحافظة على الابخرة الساخنة النقية الناتجة لتبريدها
وجمع الأبخرة المكثفة ويتم ذلك عادة باستخدام جهاز تقطير عادي .

التقطير التجزيئي :
ويسمى أيضًا التقطير التفريقي، يفصل فيه مزيج السوائل، الذي يغلي بدرجات حرارة مختلفة. فمثلاً، الكحول الإثيلي يغلي عند درجة 78°م، ويغلي الماء عند درجة 1008°م. وعند تسخين مزيج منهما يتبخر الكحول أسرع من الماء ويتبخر الماء أسرع بقليل من نقطة غليان الكحول. وتحتوي المادة المقطرة من مزيج الكحول والماء على قليل من الماء، والمادة المقطرة المجمعة أولاً يكون فيها كمية كبيرة من الكحول أكثر من الكميات المتكثفة فيما بعد. وهكذا تزاح المادة المقطرة أولاً قبل تكثف الماء المقطر. وبالطريقة نفسها، يتم جمع المادة المقطرة المتبقية بالتجزيء، ويمكن أن يعاد تقطيرها لأجل نتاج نقي. ويستعمل التقطير التجزيئي في صنع المشروبات المقطرة.

التقطير السريع :
يتضمن التقطير السريع تمرير سائل من إناء موضوع تحت ضغط عالٍ إلى آخر موضوع تحت ضغط أقل، ولاضرورة للتسخين لإنتاج بخار بهذه الطريقة. ويؤدي الضغط الأقل بجزء من السائل إلى التحول بسرعة إلى بخار يتكثف بعد ذلك إلى مادة مقطرة. ففي التقطير التجزيئي تتم عملية التقطير ضمن كميات مجزأة فقط، أما في التقطير السريع فيمكن تقطير سائل متدفق باستمرار. ويُستعمل التقطير السريع على نحو واسع لتحويل مياه المحيط إلى ماء عذب.

التكرير:
يفصل التكرير عدة مواد من محلول باستعمال أبراج ضخمة تدعى أعمدة التجزئة، وعند تسخين المزيج، تصعد أبخرته خلال هذه الأعمدة. وتُشكل المواد التي تغلي في درجة حرارة أقل، الأجزاء الأولى، وتصعد أبخرتها إلى أعلى، وتنقلها أنابيب موجودة بالقرب من رؤوس أعمدة التجزئة. وتحمل أنابيب منفصلة أجزاء مختلفة بمستويات متعددة. وينتج السائل العائد من بعض المواد المقطرة إلى الأعمدة ظروفاً أكثر فعالية لهذه الطريقة من التقطير. ويلعب التكرير دوراً في العمليات الكيميائية الصناعية، بما فيها تكرير النفط.

التقطير بالتفكيك :
لاتتشكل مواد جديدة أثناء التقطير البسيط أو التكرير . وتفصل كل من هذه العمليات المواد التي كانت قد مزجت بعضها ببعض.

ولكن عندما تسخن بعض الأجسام الصلبة في وعاء مغلق، فإنها تتفكك وتنفصل كيميائياً وينتج عنها مواد جديدة. فعند تسخين الخشب في أنبوب كتيم للهواء مثلاً، يتفكك إلى غاز الخشب الذي يتكاثف بدوره ويشكل الكحول الخشبي. وتدعى هذه العملية، التي تتضمن تحولات كيميائية بالتقطير التفكيكي أو التقطير الهدام. ويستخدم رجال الصناعة التقطير الهدام لإنتاج قطران الفحم من الفحم
.


المصادر :

مقررات د . نظيرة سركيس في الكيمياء التحليلية 2

الفلترة أو الترشيح Filtration

تعتبر الفلترة تقنية مستخدمة إما لإزالة الشوائب من المحلات العضوية أو لفصل هذه المحلات ,,,
تزال الجزيئات الصلبة الدقيقة من السائل بإمرارها من خلال غشاء ( septum ) أو طبقة ذات فتحات صغيرة. إنها إحدى التطبيقات الصناعية الأساسية التي تهم مجالاً واسعاً من الصناعات مثل الصناعات الكيميائية الأساسية (صناعة حمض الكبريت و ماءات الصوديوم)، معالجة المياه، و صناعات الأغذية و المشروبات.


يمكن تصنيف الترشيح استناداً لأسس مختلفة ,,
فـ بالاعتماد على حاجتنا للرواسب المتشكلة وحاجتنا لوزنها يمكن أن نصنف الترشيح إلى :

1- ترشيح نوعي :
وغايته فصل الراسب عن السائل , وفيه يمكننا استخدام ورق ترشيح أو قطن أو قماش من اللباد من نوع خاص .

2- ترشيح كمي :
وفيه يتم عزل الراسب عن السائل وتحويل الراسب إلى شكل يمكن وزنه .

كما يصنف الترشيح اعتماداً على الأجهزة المستخدمة خلاله إلى :

1- الترشيح البسيط أو Gravity Filtration
كثيراً ما تتبع هذه الطريقة في المخابر البسيطة .. وهي تعتمد على آلية مرور السائل عبر ورقة الترشيح تحت تأثير الجاذبية الأرضية ..
يتم فيها عادة إزالة الشوائب الصلبة من السوائل العضوية ( قد تكون هذه الشوائب عبارة عن عوامل مجففة أو نواتج صلبة غير مرغوب بها ناتجة عن تفاعلات مختلفة )
يستخدم الترشيح البسيط لجمع الراسب المتشكل أحياناً على الرغم من الوقت الطويل الذي يستغرقه مقارنة بـ الترشيح تحت ضغط منخفض .

 

تعد الاجراءات اللازمة لإجراء الترشيح البسيط أقل تعقيداً من Vacuum Filtration
فكل ما تحتاجه هو ورق ترشيح ذو حجم متناسب مع حجم القمع المستخدم ,, يطوى بطريقة مناسبة ويبلل بقطرات من المحلول المستخدم ليثبت جيداً على جدران القمع قبل سكب المحلول المراد فصله ..
يثبت القمع الزجاجي بطريقة معينة على الأرنماير وحينها يمكن البدء بسكب المحلول لاجراء الترشيح المطلوب .

2- الترشيح تحت ضغط مخفف أو Vacuum Filtration أو suction filtration
يستخدم هذا النوع بشكل أساسي لجمع النواتج الصلبة المطلوبة ( مثل عمليات جمع البلورات بعد إجراء إعادة بلورة للراسب )

يمكن استخدام قمع بوخنر Buchner funnel أو Hirsch funnel , يعد هذا النوع أكثر سرعة من الترشيح البسيط لاعتماده على آلية تخفيف الضغط عبر مصدر مفرغ للهواء أو مخللة ..
ملاحظة : لا يتم تطبيق هذه الطريقة على السوائل التي تغلي عند درجة 125 مئوية أو أقل .. لان هذه السوائل ستصل إلى درجة غليانها تحت تأثير الضغط المنخفض المطبق .

المعدات اللازمة لـ Vacuum Filtration :
- قمع بوخنر أو قمع هيرش .
- قارورة متينة الجدران مزودة بذراع جانبية .
- محول أو سدادة مطاطية
- مصدر تفريغ أو مخللة 

 

 

 

 ملاحظات حولـ الـ Vacuum Filtration :
- قمع بوخنر عبارة عن قمع بورسلاني يحوي ثقوباً عديدة توضع فوقه ورقة ترشيح ذات قطر مناسب .
- مصدر التفريغ قد يكون " نظام تفريغ ميكانيكي " أو مخللة موصولة بالماء .
- يجب أن يتم تبليل ورقة الترشيح قبل البدء وذلك لزيادة تثبيتها ولتفادي دخول جزء من المادة المراد ترشيحها إلى ما تحت الورقة أثناء الترشيح .
- قم باجراء عملية الترشيح وبعد الانتهاء قم بغسل الراسب بالقليل من محلول بارد ثم قم بفصل الانبوب المطاطي قبل إيقاف مصدر التفريغ المستخدم .


أنواع ورق الترشيح ( اعتماداً على مساميتها ) :
- ورق سريع الترشيح => لترشيح بللورات كبيرة وراسب عكرة .
- ورق ترشيح ذو كثافة مسامية متوسطة => يستخدم في ترشيح أغلب الرواسب .
- ورق ترشيح ذو مسامية عالية => لترشيح الرواسب الناعمة جداً .

أيضاً هناك ورق ترشيح عديم الرماد ( يستخدم في ظروف خاصة ) => الراسب الناتج هو وزن المادة المستخلصة تماماً حيث أن الورقة تترمد ثم تتحول إلى مواد طيارة لا تؤثر على وزن المادة المفصولة .

يمكن الحصول على نتائج مثالية وتسريع عملية الفصل بشكل عام باستخدام ما يسمى بـ " مساعد الترشيح Filter aid "
بدون استخدام مساعدات الترشيح (Filter aid) فإن الجزيئات الصلبة في السائل سرعان ما تتراكم على سطح الفلتر و تسدها ، و التصفية الناتجة منه لن تكون بالنقاوة المطلوبة، من هنا تأتي ضرورة استخدامه .
فمساعد الترشيح (Filter aid) هو مادة خاملة (غير فعّالة) تستطيع أن تشكل طبقة ترشيح فتنقل عملية الترشيح الفعلية من الحاجز إلى كامل كتلة مساعد الترشيح (Filter cake)، والترشيح يحصل في المسامات الدقيقة جداُ (من مرتبة 1 ميكرون) المُشكلة من قبل الجزيئات الناعمة لمساعد الفلتر.
ويعتبر مساعد الترشيح البيرلايتي Perlite Filter aid من أفضل هذه المواد المساعدة ..


المصادر :
http://orgchem.colorado.edu/hndbksupport/filt/filtration.html
http://www.perliteco.com/a_filtration.html
مقررات د.نظيرة سركيس / كيمياء تحليلية 2


( جهاز التقطير العادي ) :
يستخدم في حال اختلاف درجات غليان مكونات المزيج اختلافاً واضحاً .
أما في حال كانت درجات غليان المكونات متقاربة أو أن السوائل المكونة للمزيج تمتزج مع بعضها بكل النسب فنلجأ عادة إلى ما يسمى بـ ( التقطير المجزأ )
يتكون الجهاز المستخدم في التقطير المجزأ عادة من عمود فصل ذو سطح داخلي كبير يتكون من صفائح أو نتوءات داخلية أو أن يكون العمود مملوءاً بكرات زجاجية لتؤمن سطحاً كبيراً وذلك من أجل الحصول على توازن بين البخار الصاعد والسائل النازل مما سيؤدي لحدوث " تبادل حراري " أكبر وبالتالي فصل المكونين المتقاربين في درجات غليانهما .

وهناك نوع آخر يستخدم بكثرة في المجال الصناعي وهو مايسمى بـ ( التقطير تحت التفريغ ) ..
ويتم وفقاً لهذه الطريقة فصل مكونات الأمزجة باستخدام درجات حرارة أقل من الحرارة اللازمة للوصول إلى درجة الغليان في الحالة الطبيعية , وهذا ماسيوفر الوقت والطاقة وسيجنب بعض المركبات من التفكك أثناء تعاملها مع الحرارة المرتفعة .


استخدمت البشرية التقطير منذ آلاف السنين .. وكان العرب من أوائل مستخدمي هذه الطريقة في عزل وتنقية العطور .
يعتبر التقطير في مخابر الكيمياء العضوية طريقة فصل قوية تستخدم لتحديد وتنقية المركبات العضوية , أو في تحديد نقطة الغليان لهذه المركبات التي تعتبر من أهم الخصائص الفيزيائية اللازمة للتعرف على مختلف المواد , كما يستخدم لفصل مكونات مزيج متفاوتة في درجات غليانها.

تستعمل طريقتان عامتان لتقطير السوائل :
- التقطير البسيط
- التكرير

في التقطير البسيط، تنتقل كل المادة المقطرة في جهاز التقطير بعد أن تتجمع في وعاء الاستقبال. بينما في التكرير، يسيل جزء من المادة المقطرة ثانية داخل جهاز التقطير، وهذا القسم من المادة المقطرة يتلاقى مع البخار المكثف ويزيدها كثافة.
.في التقطير البسيط تستعمل تقنيتان في هذه الطريقة من التقطير وهما التقطير التجزيئي والتقطير السريع.